Development of Methods for Determination of Fat and Trace Constituents in Food, with Emphasis on Supercritical Fluid Extraction

Abstract: Popular Abstract in Swedish Det är idag viktigt att ha tillgång till moderna, snabba och miljövänliga analysmetoder, som är användbara för olika typer av livsmedel. Dagens metoder är arbetskrävande och leder till hantering och konsumtion av stora mängder lösningsmedel. Metoderna är oftast mycket svåra att automatisera på grund av att de innehåller vätske/vätske-extraktionssteg. Ett alternativ till konventionell vätske/vätske-extraktionär att använda sig av överkritisk extraktion (SFE), där provet behandlas vid låg temperatur och i en syrefri atmosfär , som kan vara viktigt för vissa analyter som till exempel vitaminer. Extraktionstiden är för det mesta kortare än med konventionell extraktion på grund av höga diffusionskonstanter och låg viskositet hos extraktionsmedlet, som oftast är koldioxid, ibland med mindre tillsats av något polaritetshöjande ämne som etanol. Genom att använda miljövänligt koldioxid kan användandet av organiska lösningsmedel minskas. Den här använda metodiken är betydligt lättare att automatisera, komersiella utrustningar finns tillgängliga och har också använts under metodutvecklingsarbetet. Syftet med avhandlingen har varit att utveckla extraktionsmetoder, baserade på överkritisk koldioxid, för att extrahera ut olika analyter i livsmedel. SFE tekniken bygger på att en överkritisk vätska (oftast koldioxid) får passera genom en extraktionscell innehållande provet med analyten. Då polära föreningar extraherats har ibland små mängder av någon polär modifierare behövt blandas med koldioxiden för att erhålla bra utbyte. Målsubstanser (analyter) som extraherats har samlats upp på en fälla innehålllande en fast adsorbent eller i något lösningsmedel i ett provrör och därefter analyserats. Extraktionsmetoder har utvecklats för bestämning av fetthalt, fettklasser, fettsyrasammansättning, fettlösliga vitaminer, androstenone, acetoin, 2.3-butandiol samt diacetyl i kött och köttprodukter. Alla analyterna har också samtidigt analyserats med konventionell teknik förutom de tre sistnämnda. För visa av analyterna har små mängder modifierare måst tillsättas under extraktionen. Utbytena för de flesta analyterna ligger omkring 100 %. Ett undantag är diacetyl där utbytet ligger på 63 %. Metoderna för de fettlösliga vitaminerna har, förutom i kött och köttprodukter, också testats för mjölk, mjölkpulver, barnmat samt välling. Olika metoder för fetthaltsbestämning, Caviezel, NMR, NIR samt SFE, har jämförts. Det visade sig då SFE och Caviezel var de snabbaste. Har man ingen tidspress på analysen så är NMR den billigaste metodiken, men analystiden blir då 18 timmar. Av ovanstående framgår att SFE är en teknik som kan ersätta konventionella extraktionsmetoder. Genom att använda SFE minskar man drastiskt lösningsmedels-användningen vid analytiskt arbete och då metoderna kan appliceras på kommersiellt tillgängliga automatiserade instrument kan analystiderna sänkas och den manuella hanteringen minskas, vilket på sikt bör leda till sänkta analyskostnader.